揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)檢測方法及VOCs檢測儀解析
揮發(fā)性有機(jī)物在國內(nèi)常用(VOCs)主要有氣相色譜-火焰離子化檢測方法(GC-FID)、傅里葉紅外法(FTIR)、光離子化檢測法(PID)等。
石化行業(yè)VOCs檢測儀指南
《石化企業(yè)泄漏檢測與修復(fù)指南》適用于石化行業(yè)、石化行業(yè)設(shè)備、密封點(diǎn)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測與修復(fù)。
標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定LDAR氫火焰離子探測器應(yīng)配備,檢測器的數(shù)量應(yīng)與企業(yè)控制的密封點(diǎn)類別和相應(yīng)的數(shù)量相結(jié)合,儀器范圍和分辨率、采樣過程和探頭應(yīng)符合要求HJ733的規(guī)定。
并于2015年初頒布《HJ儀器檢測器類型包括火焰離子檢測器、光離子檢測器和紅外吸收檢測器,或其他類型的檢測器。
氣相色譜儀
組成:
組分能否分離的關(guān)鍵在于色譜柱;分離后組分能否識別取決于檢測器,因此分離系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)是儀器的核心。
1色譜柱
根據(jù)色譜柱內(nèi)徑的大小和長度,氣相色譜柱可分為填充柱和毛細(xì)管柱:填充柱內(nèi)徑為2-4mm,長度為1-10m毛細(xì)管柱內(nèi)徑約為0.2-0.5mm,長度一般在25-100m。
2檢測器
●熱導(dǎo)檢測器(TCD):
基于不同的物質(zhì),幾乎所有的熱導(dǎo)系數(shù)都不同VOCs都有響應(yīng),可以檢測各種響應(yīng)VOCs,樣品不會被破壞,但靈敏度相對較低。
●氫火焰離子化檢測器(FID):
利用氫火焰作用下有機(jī)化學(xué)電離形成離子流,通過測量離子流強(qiáng)度進(jìn)行檢測。
樣品在檢測過程中被破壞,只能檢測氫火焰中燃燒產(chǎn)生大量碳正離子的有機(jī)化合物。
●電子捕獲檢測器(ECD):
通過測量電子流,利用電負(fù)物質(zhì)捕獲電子的能力。ECD是目前分析痕量電負(fù)有機(jī)化合物的有效檢測器,靈敏度高,選擇性好。
●火焰光度檢測器(FPD):
含硫和含磷的化合物具有較高的靈敏度和選擇性。當(dāng)含磷和含硫物質(zhì)在富氫火焰中燃燒時,通過干擾濾光片發(fā)射特征光譜,用光電倍增管測量特征光的強(qiáng)度。
●質(zhì)譜檢測器(MSD):
利用高速電子沖擊氣態(tài)分子或原子,加速電離正離子進(jìn)入質(zhì)量分析器,根據(jù)質(zhì)荷比(m/z)收集和記錄大小順序是一種質(zhì)量型和通用型檢測器。
檢測原理
VOCs進(jìn)入汽化室后,氣體被帶入色譜柱,柱含有液體或固體固定相。由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每個組分往往在流相和固定相之間形成分布或吸附平衡。
由于載氣的流動,樣品成分在運(yùn)動中反復(fù)分配或吸附/解吸,在載氣中濃度高的成分是先流的**譜柱,當(dāng)組分流時**譜柱后,立即進(jìn)入檢測器。
檢測器可以將樣品組分轉(zhuǎn)換為電信號,電信號的大小與被測組分的數(shù)量或濃度成正比,電信號被放大記錄,形成氣相色譜圖。
用途
可分析氣相色譜VOCs類型和含量。
PID檢測器(VOC檢測儀)
檢測原理
使用紫外燈(UV)光源將有機(jī)分子電離成檢測器檢測到的正負(fù)離子(離子)。檢測器捕獲離子氣體的正負(fù)電荷,并將其轉(zhuǎn)換為電流信號,以測量氣體濃度。
在檢測器的電極上檢測到氣體離子后,原有的氣體和蒸汽分子很快就會電子結(jié)合形成。PID它是一種不會改變待測氣體分子的非破壞性檢測器??蓪?shí)現(xiàn)連續(xù)實(shí)時檢測。
可測VOCs
●芳香:苯、甲苯、乙苯、二甲苯等一系列含苯環(huán)的化合物;
●含有酮類和醛類有C=O鍵化合物。例如:丙酮、丁酮(MEK)、甲醛、乙醛等;
●胺類和氨基化合物:含N的碳?xì)浠衔?。如:二乙胺等?/p>
●鹵代烴:如三氯乙烯(TCE)、全氯乙烯(PCE)等;
●含硫有機(jī)物:甲硫醇、硫化物等;
●不飽和烴類:丁二烯、異丁烯等;
●飽和烴:丁烷、辛烷等;
●酒精:異丙醇(IPA)、乙醇等。
選擇性和敏感性
PID能非常敏感地檢測到PPM級的VOCs,但不能用來定性區(qū)分不同的化合物。
使用PID要特別注意校正系數(shù)(CF,也稱為響應(yīng)系數(shù)),它們代表使用PID特定的測量VOCs當(dāng)用氣體校正氣體的靈敏度時PID后,通過CF另一種氣體的濃度可以直接獲得,從而減少了準(zhǔn)備許多標(biāo)準(zhǔn)氣體的麻煩。
用途
●確定初始個人防護(hù)
●泄漏檢測●確認(rèn)事故區(qū)域●泄漏物確認(rèn)●清除污染
光學(xué)吸收光譜儀的差異
檢測原理
基于痕量VOCs吸收光輻射(紫外線/可見)的指紋特征,實(shí)現(xiàn)定性和定量測量,同時測量多種氣體成分。
優(yōu)點(diǎn)
●測量精度高,下限低;
●不改變被測氣體的性質(zhì)和濃度;
●可實(shí)時、連續(xù)、長期運(yùn)行,操作簡單,運(yùn)行成本低;
●多種污染氣體可同時監(jiān)測;
●遠(yuǎn)距離遙測,監(jiān)測范圍廣,數(shù)據(jù)具有代表性。
應(yīng)用
廣泛應(yīng)用于城市空氣質(zhì)量監(jiān)測、排放源氣體監(jiān)測等場合,具有分辨率高、精度高、可同時測試多種氣體的優(yōu)點(diǎn)。
紅外吸收探測器
傅里葉紅外多組分氣體分析儀(開放式)
檢測原理
儀器吸收光譜測量和分析大氣痕量氣體成分的紅外輻射指紋特征,實(shí)現(xiàn)多組分氣體的定性和定量在線自動監(jiān)測。
其工作原理是光譜儀的光學(xué)鏡頭接收紅外光源發(fā)射的紅外輻射,輻射的紅外線在開放或封閉的空氣中傳播.
光譜儀接收到的紅外輻射后,通過干涉儀的調(diào)制被紅外探測器檢測到,干涉圖的轉(zhuǎn)換和存儲由光譜儀的電子部件和相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理模塊完成,干涉圖通過傅里葉轉(zhuǎn)換轉(zhuǎn)換為紅外光譜。
優(yōu)點(diǎn)
可定量定性分析,測量快,不破壞樣品,樣品用量少,操作簡單,分析靈敏度高。
激光檢測儀
檢測原理
可調(diào)半導(dǎo)體激光吸收光譜(TDLAS)氣體分析技術(shù)。與傳統(tǒng)紅外光譜技術(shù)相同,TDLAS氣體分析技術(shù)本質(zhì)上是一種吸收光譜技術(shù),通過分析光束被氣體選擇吸收獲得氣體濃度。
但與傳統(tǒng)的紅外光譜技術(shù)不同,TDLAS半導(dǎo)體激光光源的光譜寬度遠(yuǎn)小于氣體吸收光譜線的寬度。
因此,TDLAS該技術(shù)具有很高的光譜分辨率,可以分析特定氣體的吸收譜線(通常稱為單線光譜分析技術(shù)),獲得被測氣體的濃度。
優(yōu)點(diǎn)
TDLAS該技術(shù)具有靈敏度高、選擇性好、實(shí)時性強(qiáng)、動態(tài)性強(qiáng)等特點(diǎn),采用波長調(diào)制技術(shù)s檢測時間內(nèi)的檢測限可以達(dá)到ppm級甚至ppb等級;在高溫、高壓、高粉塵、強(qiáng)腐蝕環(huán)境下,已成為惡劣條件下氣體污染物在線監(jiān)測的首選。
不足
目前國內(nèi)外TDLAS大多數(shù)技術(shù)僅限于在線監(jiān)控N2、O2、CO2以及CH4.甲醇、乙醇、甲醛等低分子量物質(zhì)對空氣中其他危害較大的痕跡VOCs成分的選擇性監(jiān)測有一定的困難。
VOCs檢測儀對比
GC-FID大多數(shù)測試技術(shù)VOCs成分有響應(yīng),是等碳響應(yīng),適用于VOCs特征成分的檢測也可以通過更換色譜柱材料來實(shí)現(xiàn)。
FTIR由于其光譜范圍寬,檢測技術(shù)可以同時檢測各種光譜VOCs特征成分含量,響應(yīng)速度快。
PID檢測器對低碳飽和烴的響應(yīng)較弱,響應(yīng)因素不一致,檢測器表面易受污染,不適合污染源VOCs在線監(jiān)測。
根據(jù)美國標(biāo)準(zhǔn)Method2和歐洲標(biāo)準(zhǔn)EN規(guī)定固定污染源的技術(shù)要求VOCs應(yīng)采用在線監(jiān)控GC-FID采樣探頭、樣品輸送管道和分析儀中的樣品管道應(yīng)采用120℃耐腐蝕性和惰性材料應(yīng)用于上述高溫伴熱,以減少樣品的吸附。
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